DSC差示扫描量热仪数据的处理与分析工作

　　DSC差示扫描量热仪的使用须知：

　　仪器安装与检查

　　环境要求
：应安装在坚固平稳的工作台上，，周围无强震动、、强电、
、、强磁场干扰和腐蚀性气体。
。。室温控制在20℃-30℃，，
，，相对湿度55%-75%，
，，，电源需可靠接地。。
。

　　仪器连接
：连接电源线、
、USB或网络信号线等，，将气体钢瓶与仪器通过减压阀、
、
、聚乙烯塑料管等连接好，，，确保连接正确且气密性良好。。
。

　　检查部件：使用前对照仪器成套一览表检查各部件是否齐全，，，，检查各部件之间紧固件有无松动
，，，如有松动需安装牢固。
。

　　样品制备

　　了解样品性质：测试前需对样品的性质有大概了解，，如样品在测试温度范围内不能发生热分解，，，，与金属铝不起反应，，，
，无腐蚀，，若升温过程中能产生大量气体或引起爆炸则不能使用该仪器。
。。。

　　控制样品形状与颗粒大小：药物的粒度要大小适中，
，样品越薄，，，
，与样品盘底部接触面积越大越好
。。块状/颗粒样品可用刀片切成片状，，不要碾碎
，，以免破坏结构或因静电作用聚成团。。

　　确定取样量：一般5mg左右，，取样量太大不易达到热平衡
，，，太小则噪音明显增加。
。对于不同的测试目的和样品类型
，，，
，取样量可适当调整
。
。。

　　选择合适的坩埚：常用的有铝坩埚等，，，其材质选择依据使用的最高温度和压力。。非密封盘适合固体、、非挥发性样品等
；密封盘适合液体样品及含易挥发物质的样品。。。。

　　仪器操作

　　开机预热：打开主机电源开关，，预热20分钟。。。。PC计算机电源需后开先关，，
，即在其他部件电源打开后再打开PC计算机电源，，关闭时则相反，，以免电源冲击损坏PC计算机。。

　　放置样品：打开炉盖，，，
，将称重好的样品放入坩埚内，，，，放置在支架左边的托盘上，，另一坩埚放入重量相近的参比物氧化铝或空坩埚
，，然后盖上炉盖。
。
。。

　　设置参数：根据测试需求，，设定合适的升温速率、
、温度范围、、、、吹扫气流种类和速率等参数。。
。升温速率常用0.1-80℃/min
，，温度范围一般为室温至500℃，
，，，吹扫气体常用氮气，，流量通常为20-200mL/min。。
。

　　开始测试：确认参数设置无误后，，点击“运行”按钮开始测试，，，测试过程中要注意观察仪器运行状态和数据曲线变化。。。。

　　DSC差示扫描量热仪数据的处理与分析

　　玻璃化温度测定：选择合适的DSC曲线，，
，点击“自动玻璃化温度”菜单按键，，
，，移动“L”“R”两个图标到合适位置，
，再点击“计算机”图标计算玻璃化温度
。。。

　　氧化诱导期测定
：在恒温200℃五分钟后
，，
，通入氧气
，
，，按下切换键，，，，等到氧化诱导期完成后，，，，依次点击关气、、停止采集、、
、、STOP键，
，，然后按下平滑键和氧化诱导键，，
，，拖拉标志线到合适位置，，再按计算键求出外延点和切换标志线之间的时间，，，，即为氧化诱导期。。。。

　　结果判定：根据测试目的和相关标准，，，，对得到的DSC曲线和数据进行分析和判定，，，如判断物质的相变温度、、、、热效应、、纯度等
。。

　　DSC差示扫描量热仪的维护与保养工作

　　定期清洁
：使用完毕后，
，应及时清理样品盘和坩埚，，避免残留样品对后续测试产生影响。。
。。用柔软的布擦拭仪器表面，，
，，保持仪器清洁。。。

　　检查部件
：定期检查仪器的各部件是否正常，
，，
，如加热炉
、
、传感器、、气体管道等
，
，如有损坏或故障应及时维修或更换。。。

　　校准仪器：定期对仪器进行校准
，，，，确保测试结果的准确性和可靠性
。。。。校准包括温度校准、、热量校准等
，，，，可按照仪器的操作手册进行。
。